کاربرد روشهای میکرواستخراج فاز جامد/مایع بر پایه استفاده از نانولوله های کربنی و تکنیک سل - ژل همراه با روش های کروماتوگرافی جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز برخی از داروها و ترکیبات آلی مانند کافئیک اسید و ترکیبات نیترو آروماتیک در نمونه های بیولوژیکی و زیست محیطی

در اولین بخش تحقیق توانایی روش میکرواستخراج فاز جامد بر پایه فیبر توخالی برای تعیین مقدار کافئیک اسید در نمونه گیاه دارویی سرخارگل (به عنوان یک گیاه دارویی) نشان داده شد. غشاء استخراج کننده سه فازی و شامل یک فاز آبی ( فاز دهنده)، یک فاز آلی از حلال آلی/جاذب نانو ( غشاء) و مجدداً یک فاز آبی (فاز گیرنده) بود که بطور مستقیم در نمونه قرار می گرفت. نانولوله کربنی چند جداره ای که در حلال آلی پراکنده شده بود توسط نیروهای موئینه و فراصوت درون منافذ غشاء متخلخل جای داده شدند. این غشاء با دو فاز آبی در تماس بود: فاز دهنده ( شامل نمونه) و فاز گیرنده ( بطور معمول یک محلول بافر). اندازه گیری نهایی آنالیت در این روش توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام گرفت. سپس به منظور دستیابی به تغلیظ بالا و کارایی استخراج مناسب در این تکنیک جدید، عوامل اصلی موثر بهینه سازی شدند. در شرایط بهینه شده این روش محدوده خطی بسیار خوب (0.0001 – 50 نانوگرم بر لیتر)، تکرارپذیری، حد تشخیص پائین (0.00005 میکروگرم بر لیتر) و فاکتور تغلیظ بالا (2108) را نشان داد. در بخش دوم تحقیق، یک جاذب کامپوزیتی بر اساس میکرو استخراج فاز جامد و با استفاده از تکنیک سل-ژل توسعه داده شد. نانولوله کربنی چند جداره به نانو کامپوزیت مذکور اضافه شد و یک کامپوزیت کاملاً یکنواخت به درون فیبر توخالی پلی پروپیلنی تزریق شد. این غشاء جاذب برای تعیین مقدار سه ترکیب نیترو آروماتیک شامل متا-نیترو آنیلین، نیترو بنزن و پارا نیترو تولوئن در نمونه آبهای محیط زیست مورد استفاده قرار گرفت. پس از غوطه ور سازی غشاء و انجام میکرو استخراج (hf-spme) در نمونه، اندازه گیری نهایی آنالیت توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام شد. یک قطعه الکتریکی پیش تغلیظ کننده حرارتی نیز برای انجام کار استخراج معکوس و انجام پیش تغلیظ آنالیت قبل از ورود به تزریق کننده hplc و بصورت کاملاً دست ساز، طراحی و ساخته شد. این تله حرارتی بطور قابل توجهی کارایی پارامترهای پیش تغلیظ را افزایش داد. در شرایط بهینه شده حد تشخیص روش برای انواع آنالیتها بین 0.1 تا 0.3 نانوگرم بر میلی لیتر (8n=)، دقت بین 0.41 الی 4.19 درصد (3n=)، و محدوده خطی از 0.5 تا 1000 نانوگرم بر میلی لیتر بود. این روش برای نمونه های آب های زیست-محیطی مورد استفاده قرار گرفت و بازیافت نسبی آن بین 87.9 الی 96.1 درصد بدست آمد. آخرین بخش این تحقیق مربوط به توسعه یک روش بسیار ساده بر اساس ساخت جاذبی بوده است که شامل پلیمر حک شده مولکولی قرار داده شده درون فیبر توخالی در میکرو استخراج فاز جامد (mip-hf-spme) می باشد و برای تعیین مقدار کلروژنیک اسید بکار گرفته شد. محلول پیش پلیمر شامل مولکول قالب قبل از انجام پلیمری شدن به درون قطعات مشخصی از فیبر توخالی وارد شد. شرایط تکنیک mip-hf-spme بر اساس جاذب mip بهینه سازی شد. سرانجام این وسیله برای استخراج انتخابی کلروژنیک اسید در عصاره گیاه echinacea purpurea به عنوان داروی گیاهی، بکار گرفته شد. عوامل اصلی و موثر بر سنتز این پلیمر هیبریدی آلی-معدنی و نیز عوامل موثر بر فرایند میکرواستخراج مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. حد تشخیص با این تکنیک به 0.08 نانوگرم بر میلی لیتر رسید. محدود خطی و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب 2/0 -1000 نانو گرم بر میلی لیتر و 0.38 (3n=) درصد بودند. متوسط بازیافت نسبی پس از وارد کردن آنالیت به نمونه در چهار سطح غلظتی بین 84.8 الی97.2 درصد بود.